Anda harus tahu ini tentang penentuan residu pelarut dalam kertas rokok.

Anda harus tahu ini tentang penentuan residu pelarut dalam kertas rokok.

Kami adalah perusahaan percetakan besar di Shenzhen Cina. Kami menawarkan semua publikasi buku, pencetakan buku hardcover, pencetakan buku papercover, notebook hardcover, pencetakan buku sprial, pencetakan buku pelana stiching, pencetakan buklet, kotak kemasan, kalender, semua jenis PVC, brosur produk, catatan, buku anak-anak, stiker, semua jenis produk pencetakan warna kertas khusus, permainan kartu dan sebagainya.

Untuk informasi lebih lanjut, silahkan kunjungi

http://www.joyful-printing.com. Hanya ENG

http://www.joyful-printing.net

http://www.joyful-printing.org

email: info@joyful-printing.net

YC / T 207-2014 "Penentuan Residu Pelarut dalam Kertas Tembakau oleh Headspace-Gas Chromatography / Spectrometry Massa" (selanjutnya disebut "Standar Baru") dirilis pada 24 Desember 2014 dan secara resmi dilaksanakan pada 15 Januari 2015. The Standar 8 tahun YC / T 207-2006 "Penentuan Senyawa Organik Yang Mudah Menguap dalam Rokok Strip dan Kertas Pembungkus Kotak" (kromatografi gas ruang-kepala) (selanjutnya disebut sebagai "standar lama") secara bersamaan dibatalkan.

Residu pelarut adalah program pengujian yang biasa dilakukan oleh berbagai perusahaan percetakan rokok dan produsen bahan. Beberapa perusahaan telah menggunakan spektrometri massa kromatografi headspace-gas sebelum merilis standar baru, dan telah menggunakan kromatografi headspace-gas. Perusahaan pengujian berada di bawah tekanan untuk meningkatkan instrumen mereka.

Menurut pengalaman pengujian perusahaan kami dalam dua tahun terakhir, kami percaya bahwa standar baru adalah perubahan besar ke standar lama. Perubahan yang paling penting adalah bahwa metode deteksi ditingkatkan dari kromatografi headspace-gas menjadi kromatografi headspace-gas / spektrometri massa. Sambil meningkatkan batas deteksi dan sensitivitas metode pengujian, ini juga mengedepankan persyaratan profesional yang lebih tinggi untuk penguji. Untuk membantu industri untuk lebih memahami perubahan dalam standar baru, serta pekerjaan pengujian yang perlu difokuskan, artikel ini akan menjelaskan dan menganalisis hal berikut.

Deskripsi perubahan

1. Sesuaikan nama tes

Versi baru standar ini menyesuaikan nama tes menjadi "kromatografi gas-headspace / spektrometri massa untuk penentuan residu pelarut dalam kertas rokok."

2. Sesuaikan ruang lingkup aplikasi

Versi standar baru telah disesuaikan dengan ruang lingkup aplikasi, menambahkan kertas untuk rokok seperti kertas jungkit dan kertas liner.

3. Ubah indikator tes

(1) Standar baru dalam benzena standar lama, toluena, etilbenzena, (o-, m-, p-) xilena, etanol, isopropanol, n-butanol, aseton, 4-metil-2-pentanon, butanon, Berdasarkan pada 16 indikator sikloheksanon, etil asetat, n-propil asetat, n-butil asetat, isopropil asetat dan propilen glikol metil eter, stirena, metanol, n-propanol dan kelompok 1-etoksil ditambahkan. 9-propanol, 2-etoksietil asetat, 2-etoksietanol, dimetil suksinat, dimetil glutarat dan dimetil adipat. Nama metil eter dimodifikasi menjadi 1-metoksi-2-propanol, total 25 indikator deteksi yang khas.

(2) Berdasarkan pada 25 indikator uji khas (3.2.1) di atas, 3.2.2 mengusulkan konsep "standar residu pelarut lainnya", yang ditentukan oleh hasil analisis kualitatif kertas rokok (6.1.2).

Oleh karena itu, versi standar baru telah meningkatkan indeks deteksi dibandingkan dengan versi standar standar lama, dan mengubah indeks deteksi menjadi tipe terbuka, yang dibagi menjadi residu pelarut khusus (25 item) dan residu pelarut lainnya (tidak diperbaiki) .

4. Ubah metode deteksi instrumen

Perubahan metode deteksi instrumen adalah perubahan inti dari standar baru. Metode deteksi ditingkatkan dari kromatografi headspace-gas (GC-FID) ke kromatografi headspace-gas / spektrometri massa (GC-MS).

GC-FID dan GC-MS adalah dua metode deteksi umum, masing-masing dengan kelebihan dan kekurangan. Berikut ini adalah uraian singkatnya.

(1) Analisis kualitatif. GC-FID menggunakan waktu retensi untuk mengkarakterisasi senyawa yang akan diuji, sementara GC-MS ditandai oleh waktu retensi senyawa target dan rasio kelimpahan senyawa target. Keandalan kualitatif sangat meningkat dibandingkan dengan GC-FID. Pada dasarnya, ini dapat secara efektif menghindari masalah positif palsu yang cenderung terjadi pada GC-FID.

(2) Batas deteksi dan batas kuantitasi. Dibandingkan dengan GC-FID, GC-MS dapat mencapai batas deteksi dan kuantisasi yang lebih rendah.

(3) Rentang linear. Rentang linear GC-FID adalah sekitar 106, sedangkan rentang linear GC-MS hanya 103, yaitu, rentang kuantifikasi akurat GC-MS jauh lebih kecil daripada GC-FID.

(4) Operasi instrumen. Operasi perangkat keras dan perangkat lunak GC-MS lebih rumit daripada GC-FID, dan persyaratan untuk pengawas juga lebih tinggi.

(5) Status instrumen. GC-FID pada dasarnya statis, dan GC-MS adalah dinamis, yang berarti bahwa keadaan instrumennya selalu berubah secara dinamis, dan pemantauan perlu diperkuat.

5. Sesuaikan konsentrasi larutan standar

Konsentrasi larutan standar dari standar baru disesuaikan sesuai dengan residu aktual dari senyawa uji, dan konsentrasi tertinggi dan konsentrasi terendah dikurangi dari 625 kali menjadi 100 kali, yang lebih disukai untuk memperoleh linearitas yang lebih baik berdasarkan penguatan spesifisitas deteksi.

6. Tingkatkan kontrol kualitas

(1) Tes kosong (6.2.2). Tes kosong adalah salah satu metode kontrol kualitas konvensional di bidang deteksi kimia. Tes kosong dapat secara efektif menghilangkan kelainan data uji yang disebabkan oleh polusi kosong.

(2) Sampel kontrol kualitas (6.2.1). Solusi kerja standar konsentrasi sedang harus ditentukan setelah 20 tes sampel. Jika nilai yang diukur berbeda dari nilai aslinya lebih dari 5%, kurva kerja standar harus dibuat kembali.

Melalui sampel kontrol kualitas, penyimpangan sistem dapat diidentifikasi secara efektif, dan jika perlu, kurva kerja standar dapat dibuat kembali untuk memastikan keakuratan data uji.

Analisis Kunci

1. Kurva standar linier

Karena rentang linier GC-MS jauh lebih kecil daripada GC-FID, saat menggunakan GC-MS, linieritas beberapa senyawa yang akan diuji lebih sulit untuk memenuhi persyaratan standar R2 ≥ 0,995.

Dalam hal ini, di satu sisi, perlu untuk memperkuat pelatihan keterampilan para inspektur, di sisi lain, perlu untuk mengatur parameter instrumen secara wajar sesuai dengan karakteristik dan keadaan aktual masing-masing instrumen (standar baru). didasarkan pada parameter headspace yang ditetapkan oleh Agilent G1888, dan pengaturan Agilent 7697A saat ini dan pengaturan parameter headspace dari merek lain berbeda. Selain itu, GC-MS dari berbagai merek dan model memiliki sensitivitas yang berbeda, sehingga parameter instrumen perlu ditetapkan secara wajar, dan percobaan diulangi hingga persyaratan standar terpenuhi sepenuhnya.

2. Kontrol kualitas

Karena GC-MS telah berubah secara dinamis, persyaratan bahwa nilai yang diukur dari sampel kontrol kualitas setelah 20 sampel berbeda dari nilai aslinya harus ≤ 5% sulit untuk dicapai.

Dalam hal ini, sebagai organisasi pengujian profesional atau perusahaan percetakan kertas rokok, penentuan akhir suatu produk abnormal harus dilakukan sesuai dengan ketentuan yang berlaku. Namun, perusahaan harus memahami prinsip pengujian dalam pekerjaan pemantauan harian untuk memastikan prinsip produk yang memenuhi syarat meninggalkan pabrik. Kondisi bisa santai sesuai dengan situasi aktual. Misalnya, jika produk jauh di bawah nilai peringatan yang melebihi standar, bahkan jika sampel kontrol kualitas melebihi nilai deteksi. Persyaratan standar juga mungkin tidak menciptakan kembali kurva kerja standar, sehingga mengurangi kenaikan biaya ekonomi dan waktu yang disebabkan oleh produksi berulang kurva operasi standar. Batasan spesifik mengharuskan perusahaan untuk mengeksplorasi karakteristik produk mereka sendiri untuk mencapai keseimbangan biaya dan risiko yang wajar untuk memastikan kualitas pabrik.

3. Persyaratan terbatas

YQ 57-2015 "Persyaratan Keselamatan dan Higienis untuk Kertas Pengambilan Tembakau", YQ 58-2015 "Persyaratan Keselamatan dan Higienis untuk Kertas Pelapis Rokok" dan YQ 69-2015 "Persyaratan Keselamatan dan Higienis untuk Strip Rokok dan Kertas Kemasan Kotak" Persyaratan untuk Pelarut Batas Residu Lihat Tabel 1.

Seperti ditunjukkan dalam Tabel 1, jumlah total pelarut residu mengacu pada jumlah jumlah residu pelarut yang diizinkan untuk digunakan selain etanol dan jumlah residu pengotor pelarut. Di antara mereka, pelarut yang digunakan adalah YQ 15 etanol yang ditentukan, n-propanol, isopropanol, etil asetat, n-propil asetat, isopropil asetat, propilen glikol metil eter, propilen glikol eter, propilen glikol eter, dimetil suksinat, asam glutarat Dimetil akrilat, dimetil adipat dan 2 -butanone; pengotor pelarut adalah zat mudah menguap yang tidak berlisensi dari YQ 15, dimana seri benzena adalah toluena, etilbenzena dan xilena.

Jumlah residu pelarut, seri benzena, dan konten benzena selain etanol dapat dideteksi secara langsung dan ditambahkan oleh residu pelarut yang khas. Jumlah total kotoran pelarut dan residu pelarut total berada dalam kisaran residu pelarut khas (6.2.1, 25 jenis). ) juga mudah didapat. Namun, seperti dapat dilihat dari uraian di atas, pengotor pelarut mengacu pada zat yang mudah menguap yang tidak diizinkan untuk digunakan oleh YQ 15, yaitu, bahan tersebut mencakup tidak hanya zat yang dikurangkan dari bagian penggunaan yang diizinkan dari tipikal. residu pelarut, tetapi juga residu pelarut lainnya (6.1.2).

Deteksi residu pelarut umum umumnya dilakukan dengan metode SIM, sedangkan deteksi residu pelarut lainnya membutuhkan pemindaian SCAN untuk setiap sampel. Jika senyawa tidak dikenal ditemukan, pencarian spektral diperlukan. Setelah karakterisasi awal, standar digunakan untuk analisis konfirmasi kualitatif dan kuantitatif. Beban kerjanya besar, butuh waktu lama, dan persyaratan untuk personel pengujian tinggi. Sangat sulit untuk dilakukan, dan apakah pengujian residu pelarut lain diperlukan harus dilakukan sesuai dengan persyaratan khusus dari setiap perusahaan rokok Cina.

Saat ini, perangkat lunak Agilent dapat mengatur data SIM dan SCAN secara bersamaan, dan menilai keberadaan residu pelarut lain melalui spektrum SCAN, tetapi ada puncak besar. Untuk analisis kualitatif, yang terbaik adalah melakukan penyetelan spektrum standar dan menggunakan mode SCAN. Setelah pengumpulan, perpustakaan mencari konfirmasi awal. Jika kualitatif dan kuantitatif diperlukan, produk standar yang sesuai perlu dibeli sebelum analisis.

Saat ini, beberapa perusahaan percetakan melakukan metode kuantitatif fuzzy dengan membandingkan ketinggian puncak atau luas puncak dengan residu pelarut yang khas. Ini adalah eksplorasi positif, tetapi secara ilmiah kurang karena ketinggian puncak dan respons zat yang berbeda pada konsentrasi yang sama. Nilai-nilainya cenderung berbeda (seperti yang dapat dilihat dari konsentrasi tipikal dari pelarut tipikal yang tersisa dalam konsentrasi yang sama).

Dalam hal ini, jika perusahaan percetakan hanya untuk tujuan mengendalikan dan menghindari risiko, tidak perlu menginvestasikan terlalu banyak tenaga kerja dan sumber daya material untuk melakukan penentuan kualitatif dan kuantitatif yang tepat. Ketika puncak residu pelarut lainnya muncul, itu dapat didasarkan pada perusahaan percetakan hanya untuk bahan cetak. Atur ulang tanpa menambahkan zat apa pun. Semua komponen produk berasal dari karakteristik bahan cetakan. Dengan membandingkan spektrum bahan baku produk, sumber ditentukan, dan pemasok bahan baku yang relevan diharuskan untuk melakukan perbaikan.